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更換液相色譜柱要注意哪些細節(jié)

2025-10-20 09:07:12

***、前期準備

  安全防護

  佩戴防護手套、護目鏡及實驗服,避免接觸有機溶劑與尖銳部件。

  關(guān)閉儀器電源并釋放系統(tǒng)壓力,防止高壓流體噴濺。

  工具與材料

  新色譜柱(型號/尺寸與原柱***致)、兩通連接器、扳手、密封墊片(PEEK材質(zhì)優(yōu)先)。

  備用管路配件(若需調(diào)整長度)。

  查閱儀器說明書及色譜柱技術(shù)參數(shù)表。

  系統(tǒng)狀態(tài)確認

  停止當前運行程序,切換至純流動相(如甲醇/乙腈),以低流速(0.5-1mL/min)持續(xù)沖洗至少30分鐘,清除管道內(nèi)殘留樣品。

  斷開檢測器信號線,標記進出管路接口位置。

  二、舊柱拆卸步驟

  定位色譜柱模塊

  找到柱溫箱內(nèi)的色譜柱支架,觀察管路連接順序(通常為:進樣閥→色譜柱→檢測器)。

  逐步卸除舊柱

  用扳手松開兩端螺母,先拆除出口端(靠近檢測器***側(cè)),緩慢放出殘余液體至廢液瓶。

  等待片刻使系統(tǒng)泄壓后,再拆卸入口端。

  禁止強行拉扯管路,以防損壞接頭螺紋。

  清理接口與評估磨損

  檢查篩板是否堵塞或變形,必要時用超聲波清洗。

  記錄舊柱序列號、使用時長及故障特征,供后續(xù)選型參考。

  三、新柱安裝要點

  方向校驗

  所有色譜柱均有明確流向標識(箭頭指向出口),反向安裝會導致填料塌陷。

  部分反相柱頭尾均可使用,但正相/離子交換柱必須嚴格遵循方向。

  無氣泡安裝

  采用“液下對接法”:將新柱入口浸入裝有流動相的燒杯中,邊排氣邊連接管路。

  開啟泵以極低流速(0.2mL/min)灌注,直至出口無氣泡排出。

  扭矩控制

  使用專用扳手按對角線交替旋緊螺母,力度適中(手感微阻即可),過度擰緊可能導致柱床壓縮。

  建議安裝后運行期間定期檢查松動情況。

  四、系統(tǒng)重啟與平衡

  初始沖洗

  以初始流動相組成(同比例混合)低流速沖洗60分鐘,觀察柱壓穩(wěn)定性。

  若柱壓異常偏高,可暫停并用異丙醇短時沖洗疏通。

  梯度平衡

  執(zhí)行空白梯度程序,監(jiān)測基線漂移量應<±0.5mAU。

  進樣測試混合物驗證分離度,對比理論塔板數(shù)是否達標(N≥80%理論值)。

  數(shù)據(jù)校準

  更新工作站方法文件中的色譜柱信息,重新建立保留時間對照表。

  保存新柱認證報告,包括柱效測試圖譜及壓力曲線。


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